pH計的維護使用和保養

一）保養

1、 pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中；

長期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。

3、 玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。

4、 參比電極的貯存

銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態。此方法也適用于復合電極的貯存。

5、 參比電極的再生

參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：

（1） 浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電部的結晶。

（2） 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內充液后繼續使用。

（3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內充液穿過液接界，除去機械堵塞物。

（4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。

（5） 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

（二） 檢查

1、 玻璃電極的一般檢查方法

（1）檢查零電位

設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數應大約為－50～50mV。 

（2）檢查斜率

接（1），再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術指標。

注意：

1） 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。

2） 對于有的pH計，標定調節能夠達到要求時，上述檢查結果超出范圍不大時，電極任可使用。

3）對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。

2、 參比電極的檢查方法

（1） 內阻檢查方法

采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。

（2） 電極電位檢查

取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測得的電位差應為－3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。

（3） 外觀檢查

銀－氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。

酸度計的使用

酸度計簡稱pH計，由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差，從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可*性。

一、 正確使用與保養電極

目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優點是使用方便，不受氧化性或還原性物質的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹：

⒈復合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。

⒊測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染，影響測量精度。

⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

二、標準緩沖液的配制及其保存 

⒈pH標準物質應保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。

⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器，除了應倒干凈以外，還應用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無誤。

⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月，如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時，不能繼續使用。

⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。

三、pH計的正確校準

pH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

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標準pH┄┄┄校準前誤差（pH）┄┄┄校準后誤差（pH）

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13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000

12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005

11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010

10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000

9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005

8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005

7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000

6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005

5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005

4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000

3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000

2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003

1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001

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盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反復調節，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。

其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示：

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溫度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

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校準工作結束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：

⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.

⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.

⑶定位或斜率調節器被誤動；

⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；

⑸換過電極后；

⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。